傅里葉變換紅外顯微鏡(FTIR Microscope)是一種結合了傅里葉變換紅外光譜(FTIR)技術和顯微鏡技術的先進分析工具,能夠對微小區域的樣品進行化學成分分析和結構鑒定。
  一、儀器原理與優勢
  傅里葉變換紅外顯微鏡通過邁克爾遜干涉儀將光源轉化為干涉光,照射樣品后,通過傅里葉變換獲得光譜圖。其優勢包括:
  - 高靈敏度:檢測限可低至10納克,幾納克的樣品就能獲得高質量的紅外光譜圖。
  - 微區分析能力:顯微鏡測量孔徑可到8微米或更小,可對非勻相樣品進行微區分析。
  - 樣品制備簡單:對不透光樣品可直接測定反射光譜。
  - 無損檢測:分析過程中可保持樣品原有形態和晶型,樣品不被破壞。
 
  二、樣品制備
  - 固體樣品:對于薄膜樣品,尺寸需超過5mm;塊狀樣品表面應盡可能水平;粉末樣品應盡可能均勻,送樣量不少于10mg。
  - 液體樣品:液體樣品應盡可能均勻,送樣量不少于0.5mL。
  - 特殊樣品:對于微小樣品或常規紅外光譜法預處理繁瑣的樣品,紅外顯微鏡可方便快捷地進行檢測。
  三、光譜收集與分析
  1、透射光譜:需要將樣品切成非常薄的切片,厚度在15微米左右,且樣品必須平整。
  2、反射光譜:包括衰減全反射(ATR)和掠角分析,通常不需要樣品制備,靈敏度可達亞納克量級。
  3、顯微鏡成像:現代FTIR顯微鏡配備計算機控制的顯微鏡載物臺和視頻成像系統,可顯示樣品的二維圖像,并使用“偽彩色”突出顯示含有特定官能團的區域。
  四、應用實例
  - 聚合物分析:FTIR顯微鏡在聚合物分析中尤為重要,可以識別聚合物、添加劑,并確定雜質的存在。
  - 食品包裝材料:可用于分析多層不同聚合物組成的食品包裝材料,識別各層的聚合物成分。
  - 藥物分析:可用于藥物片劑中活性成分的均勻度控制。
  - 環境監測:可用于微塑料顆粒的鑒別。
  五、操作技巧與注意事項
  - 顯微鏡光路調節:顯微觀察與紅外光譜分析是同一光路,容易實現顯微鏡對樣品待分析部位定位。
  - 樣品要求:樣品中不能含有強酸強堿。
  - 智能軟件與自動化功能:一些先進的FTIR顯微鏡配備智能軟件,可自動化樣品加載、觀察、聚焦、照明和深度調節等功能,減少用戶干預,提高分析效率。
  通過以上方法和技巧,傅里葉變換紅外顯微鏡能夠為材料分析提供精確、高效的解決方案,廣泛應用于多個領域,包括聚合物、食品包裝、藥物研發和環境監測等。